实验所用的富锂锰基材料采用文献报道的碳酸盐共沉淀法合成,化学式为Li1.22Mn0.52Ni0.26O2,记为LNMO。取1 kg富锂锰基材料和一定量石墨烯NMP分散液,分别按照石墨烯+LNMO材料在混合后悬浊液中总固含量为50%、55%、60%、65%和70%加入高速搅拌器中搅拌混合10 min后,采用Brookfield DV-S黏度计分别测量各悬浊液的黏度。
图1(a)为所制备的石墨烯与LNMO混合悬浊液黏度随固含量变化,从图中可以看到,当固含量≤55%时,悬浊液的黏度<350 mPa·s,此时所形成的悬浊液中富锂锰基颗粒极易沉降,导致石墨烯与富锂锰基材料的分相,这将导致包覆后材料的均匀性大大降低。当固含量为70%时,悬浊液的黏度>1700 mPa·s,超过了喷雾干燥所用蠕动泵的输送黏度上限。图1(b)为固含量为65%的石墨烯与LNMO混合悬浊液的光学照片,可以看出,混合悬浊液流动性良好,且富锂锰基与石墨烯未出现沉降分层。因此,实验选取固含量65%的石墨烯与LNMO混合悬浊液制备G-LNMO材料。
石墨烯+富锂锰基悬浊液黏度随固含量变化;(b) 65%固含量混合悬浊液光学照片
为喷雾干燥法制备G-LNMO材料的工艺路线。首先按照石墨烯+富锂锰基材料总固含量65%,石墨烯∶LNMO质量比为1∶100,依次向搅拌器中加入一定量的NMP溶剂、石墨烯NMP分散液和LNMO材料,并保持匀速搅拌,搅拌速率为300 r/min,搅拌10 min后,使用蠕动泵将混合悬浊液以500 mL/h的速度泵入离心式喷雾干燥器中,干燥器喷盘直径15 cm,喷盘转速设置为12000 r/min,料液喷口温度设置为215℃,干燥保护气氛为氮气,待喷雾干燥器的物料收集罐内粉末冷却到60℃以下,取出即得到G-LNMO材料。
展开剩余80%材料物性表征
采用Bruker D8 Advance (with Cu-Kαradiation)研究材料的晶体结构;采用FEI Nova Nano SEM450扫描电镜研究材料的微观形貌;采用EI Tecnai G2 F30透射电镜分析材料的微观结构。
扣式电池电极制作及电池组装测试
扣式电池电极极片制备过程如下:
对于LNMO材料,按照正极材料∶导电炭黑(Super P)∶黏结剂(PVDF)质量比为96∶2∶2分别称取材料;对于G-LNMO,按照正极材料∶导电炭黑(Super P)∶黏结剂(PVDF)质量比为97∶1.04∶2分别称取材料。以NMP为溶剂,磁力搅拌8 h后,分别制备两种正极浆料。
采用涂布机将正极浆料以200μm的厚度涂覆于铝箔上,100℃干燥4 h后,设置80μm的间隙在双对辊碾压机上反复碾压4次,后转移至真空干燥箱于120℃干燥12 h以完全去除NMP及残余水分。
选择石墨烯包覆碳负极材料喷雾干燥设备很重要,它直接影响产品的性能和生产效率。下面我将为你解读这类设备的核心要点、关键技术,并提供一些选购建议。
🌀 一、喷雾干燥设备的核心优势
喷雾干燥技术在制备石墨烯包覆碳负极材料时,其主要原理是将石墨烯料液(通常是含有石墨烯包覆层的碳负极材料浆料)通过雾化器分散成极细小的雾滴,与热空气(或惰性气体)充分接触,瞬间蒸发溶剂,从而得到干燥的、具有特定微观结构的粉末产品5。
这种技术对于石墨烯包覆碳负极材料的生产尤其有价值,因为它能:
有效防止石墨烯片层的重新堆叠,有利于保持其高比表面积和优异的导电网络结构。 实现包覆层的均匀性,这对于负极材料的电化学性能至关重要。 过程连续化,易于放大,适合规模化生产。🔧 二、设备关键技术与选购要点
选择喷雾干燥设备时,需要重点关注以下几个方面,以确保最终产品满足高性能电池的要求:
精准的雾化与粒度控制:雾化的均匀性直接影响成品粉末的粒度分布和包覆效果。高速离心式雾化是常见选择,其雾化器转盘圆周速度甚至可以达到230米/秒16。高的雾化速度能产生更细小、更均匀的液滴,从而干燥得到粒度分布更集中的粉末,有利于提高负极材料的振实密度和电极加工性能。研究表明,雾化转速每提升10%,液滴粒径可减小15%-20%,干燥后石墨烯的比表面积也能增加10%-15%6。 精确的温度控制与低温干燥:石墨烯和碳材料对过热敏感,过高温度可能导致结构破坏或性能下降。设备应具备精确的温控系统(如PID控制),控温精度最好能达到±2℃6。较低的干燥温度(例如≤120℃) 有助于保持石墨烯的高电导率(≥6000 S/m)6。先进的设备会采用 "多模式温控系统" ,例如结合微波辅助加热和红外辐射技术,实现内外同步加热,加速溶剂蒸发,同时避免表面过热氧化16。 均匀的热场与防团聚设计:干燥室内热空气流的均匀性对防止局部过热或干燥死角、确保颗粒形貌均一和结构完整非常重要16。基于计算流体力学(CFD)模拟技术开发的三维立体导流板,可以优化气流分布,减少颗粒团聚,显著提升干燥后材料在电极浆料中的分散效率136。 系统材质与耐腐蚀性:如果石墨烯料浆中含有酸性或碱性介质(例如某些工艺中可能使用酸性介质7),设备所有与物料接触的部分(如干燥塔体、雾化器、管道、旋风分离器等)必须采用耐腐蚀材料,如316L不锈钢,以确保设备长期稳定运行并防止金属污染物料。 密闭性与惰性气体保护(可选但重要):若工艺过程中需要使用有机溶剂或对氧气敏感,需选择配备惰性气体闭路循环系统(通常使用氮气)的设备。该系统可确保整个干燥过程在无氧环境下进行,杜绝爆炸风险,并防止物料在干燥过程中被氧化,同时还能高效回收有机溶剂。 高效的收集系统:干燥后的石墨烯包覆碳负极材料粉体通常极细且轻,需要高效的收集系统来保证高产品收率(例如≥99.6%7)。常见的配置是 "旋风分离器 + 袋式过滤器" 两级收集,有时还会增加湿式除尘器等进一步确保尾气洁净。为了更直观地比较不同类型的喷雾干燥设备在石墨烯包覆碳负极材料应用上的特点,请看下表:
特性维度高速离心喷雾干燥机 (推荐)压力式喷雾干燥机惰性气体闭路循环喷雾干燥机 (特殊需求)工作原理利用高速旋转的离心盘雾化料液利用高压泵将料液从喷嘴小孔喷出雾化在密闭循环系统中,用惰性气体(如N₂)作为干燥介质和载体适用料液适用范围广,特别是高固含量、含微量颗粒的浆料适用于较粘稠的浆料含有有机溶剂的料液、对氧极度敏感的物料成品颗粒形貌通常为疏松的球状颗粒,流动性较好颗粒较密实,粒度分布相对较宽同离心式或压力式,取决于雾化方式,但无氧化粒度控制易于调节,通过改变离心盘转速即可在一定范围内调整粒度更换喷嘴孔径来调节粒度,相对不便同离心式或压力式防团聚效果较好,结合CFD优化气流场,能有效降低团聚率16一般同离心式或压力式,且无氧化问题惰性环境需特殊设计才可实现需特殊设计才可实现标配,完美解决有机溶剂安全和物料氧化问题溶剂回收困难困难高效回收,节能降耗投资成本较高相对较低高昂运行成本中等中等较高(但溶剂回收可部分抵消)适用场景大规模生产,追求良好综合性能和控制性对颗粒密度有特殊要求或处理高粘度料液必须使用有机溶剂或产品对氧极其敏感的场合
📝 三、选购与实践建议
在选择和操作设备时,你还需要注意以下几点:
明确工艺需求:首先要尽可能详细地明确你的物料特性(如固含量、粘度、pH值、溶剂类型、是否含腐蚀性成分、允许干燥温度等)和最终的产品要求(如目标含水率、粒度分布、振实密度、产量等)。例如,如果料浆中含有酸性介质,就需要特别强调设备的耐腐蚀性7。 重视设备材质与抛光:接触物料的部件必须采用优质不锈钢(如304或316L),内壁抛光精度高(如镜面抛光),这不仅能防腐蚀,也能减少物料粘壁,便于清洁。 关注安全与防护:如果涉及有机溶剂或粉尘,设备需具备防爆功能(防爆电机、电器、仪表、静电消除装置等)和良好的系统密封性。 考察控制系统:自动化程度高的PLC控制系统能大幅提高工艺稳定性,实现精确的参数控制和数据记录,保证产品质量的批次一致性。 要求物料试验:在采购前,务必要求设备供应商提供物料试验。用自己实际生产的料液在小试或中试设备上运行,验证干燥效果和产品指标,这是降低风险最有效的方式。 评估供应商资质与经验:优先选择在新能源材料领域,特别是石墨烯或负极材料干燥方面有成功案例和经验的供应商。他们更能理解你的工艺痛点,提供更专业的技术支持和售后服务。💎 总结
为一款合适的石墨烯包覆碳负极材料喷雾干燥设备,需要综合考虑物料特性、产品要求、生产规模、安全性和投资预算。
对于大多数以水为溶剂、追求高效均匀干燥的应用,高性能的高速离心喷雾干燥机是较常见的选择,重点关注其雾化精度、温控水平和热场均匀性。 若工艺中必须使用有机溶剂或产品对氧极度敏感,则应将惰性气体闭路循环喷雾干燥系统作为首选,尽管初始投资较高,但它能解决安全性和氧化问题的核心痛点。发布于:湖南省领航配资-炒股配资技巧-配资公司排行-配资app下载提示:文章来自网络,不代表本站观点。